DIN EN ISO 439 pdf free download

DIN EN ISO 439-2020 pdf free download.Stahl und Eisen – Bestimmung des Gesamtsiliziumgehaltes – Gravimetrisches Verfahren [ISO 439:2020); Deutsche Fassung EN Iso 439:2020.
WARNUNG — Urn Oberkochen infolge einer heftigen Reaktion zu vermeiden, muss
Perchlorsáure (5.6) in kleinen Mengen vorsichtig zugegeben werden, insbesondere wenn elne
Prufmenge von 5 g verwendet wurde.
Das unbedeckte Becherglas 1st leicht zu erwärmen, bis der Saureangriff volIstndig abgeschlossen 1st, anschlief.end 1st kräftiger zu erhitzen. Sobald sich die ersten weiIen Perchlorsäureciämpfe zeigen, ist das Bechergias mit dem Uhrglas zu bedecken, und das Abrauchen ist etwa 20 mm fortzusetzen.
Wenn die Legierung Chrom mit Gehalten von mehr als 1% enthält. wird empfohlen, auf das Erscheinen der charakteristischen roten Farbe der Chromsäure abzuwarten. In diesem Stadium kann Chrom als Chromylchiorid entfernt werden: langsam entlang der Seiten des Bechers 1 ml his 2 ml Salzsäure (5.1) abgieen. Es 1st weiter zu erhitzen, bis reichlich perchiorhaltige Dampfe entstehen und Chrom wieder oxidiert. Dieser Vorgang 1st so oft wie notig zu wiederholen, bis die perchlorierten Dämpfe nicht mehr orangefarben sind. wenn Salzsäure zugesetzt wird.
Es ist abkühlen zu lassen, vorsichtig mit S ml Salzsäure (5.1) anzufeuchten, Ieicht zu erwärmen, mit 100 ml Wasser mit einer Temperatur von 70 °C bis 80 °C zu verdünnen und erneut zu erwärmen, bis die Salze aufgelost sind (wobei darauf zu achten ist, dass die Losung nicht zum Kochen gebracht werden dart).
8.3.2 Filtration und Waschen
Mit einem Glasstab, dessen Spitze mit Gummi uberzogen 1st, sind hydratisiertes Siliziumdioxid oder säureunlösliche Siliziumverbindungen, die am Bechergias haften können, von den Wänden abzulösen und sofort durch em Filterpapier (6.3), das mit em wenig Papierpulpe der gleichen Qualitat versehen 1st, zu filtrieren.
Das Bechergias und das Filter sind mit heiger Salzsãure (5.3) zu waschen, wobel das hydratisierte Siliziumdioxid und säureunlösliche Siliziumverbindungen aufdas Filter überführt werden, und anschlie&nd ist zuerst mit heiger Salzsãure (5.2) und dann mit kaltem Wasser bis zur vollstandigen Entfernung der Elsensalze zu waschen.
ANMERK(JNG Das Filter wird sorgfaltig geremnigt, urn beim Ausglühen das Herausfallen und elnen Verlust an RUckstand, das auf die Perchlorsäure zuruckzufuhren ist. zu vermeiden.
8.3.3 Wlederflndungsrate von Slllziumverblndungen Im Flltrat
Das Filtrat und die Spulflussigkeiten sind in das Bechergias, das zuvor für die LOsung verwendet wurde, zu
UberfUhren und zu erhitzen, bis sich em dichter weiger Rauch der Perchlorsäure bildet. Fin standiger
Rückfluss der Säure an den Wänden des Bechergiases ist etwa 20 mm aufrechtzuerhalten. Der
Bechergiasmnhalt ist nach dem unter 8.3.1 festgelegten Verfahren anzufeuchten und zu verdünnen.
Anschliegend ist dieser durch em zweites Filterpapier (6.3) zu filtrieren und nach dem unter 8.3.2
festgelegten Verfahren zu waschen.
8.3.4 Ausgluhen, Verflüchtigung von Siliziumdioxid und Wagen
Die beiden Filter sind samt deren Inhalt in elnen Platintiegel (6.1) zu geben. Der Tiegel 1st auf 500 °C his 600 °C zu erhitzen, bis die Filter vollstàndig verascht sind, dann 1st der Tiegel mit einem Platindeckel tellweise abzudecken und im Muffelofen (6.2) 30 mm bis 45 mm, je nach Siliziumdioxidmenge, bei 1100 °C auszugluhen; bei molybdanhaltigen Proben ist bis zur Massenkonstanz auszuglUhen.
Der Tiegel ist abkühlen zu lassen, etwa 2 ml Schwefelsäure (5.7) sind dem Tiegel hinzuzufugen, der Tiegel 1st vorsichtig zu erhitzen und das Erhitzen 1st solange fortzusetzen, bis der Schwefelsäurerauch vollstandig ausbleibt. Anschliegend ist der Tiegel bei 800 °C bis zur Massenkonstanz im Muflelofen auszugluhen.
Der Tiegel 1st in einem Exsikkator abkühlen zu lassen und samt dessen Inhalt zu wägen (Masse in Gramm:
mi).
Das ausgeglühte Siliziumdioxid 1st anschliegend mit elnigen Troplen Schwefelsãure (5.7) anzufeuchten, etwa 5 ml Fluorwasserstoffsäure (5.5) sind zuzugeben, und es 1st durch Verdamplen zu trocknen und solange welter zu erhltzen, bis Schwefelsäuredampfe vollständig ausbielben.
ANMERKLJNG Sind Molybdän, Niobium. Tantal. Titan, Wolfram oder Zirkonium in der Probe enthalten, sind 2 ml Schwefelsäure (5.7) zuzugeben, urn jegliche tellwelse VerflUchtlgung der Fluoride dieser Elemente zu vermeiden.
Zum Abschluss 1st der Tiegel 10 mm bei 800 °C im Muffelofen auszugluhen.
Der Tiegel ist in einem Exsikkator abkühlen zu lassen und anschlieI.4end samt dessen Inhalt zu wägen (Masse
in Gramm: m2).
9 Auswertung
9.1 Berechnungsverfahren
Der Siliziumgehalt w1, angegeben in Massenprozent, 1st durch Gleichung (1) gegeben.DIN EN ISO 439 pdf download.